侧柏果实挥发油化学成分的研究

 目的:研究侧柏果实挥发油的化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取侧柏果实挥发油;以气相色语-质谱( GC-MS)联用技术，对化学成分进行分离和鉴定。通过标准图谱对照确定化合物名称。以总离子流图归一化法测定其百分含量。结果:共分离出40多个峰，确证了其中34种成分，其含量占总离子流的92%以上。结论:侧柏果实挥发油的主要化学成分为a-雪松酯。     

柴胡超临界二氧化碳萃取物化学成分气相-质谱联用分析

目的：研究柴胡超临界CO2萃取物的化学成分。方法：应用气／质联用技术对柴胡超临界CO2萃取物进行分析。结果：从萃取物中分离并鉴定出11种化合物，其中主要组分为饱和及不饱和脂肪酸。含量占气化产物总量的96．2％。结论：本研究为柴胡的开发利用提供了实验依据。     

中药木鳖子中脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

目的：测定中药木鳖子中的脂肪酸成分。方法：以石油醚为溶剂，采用索氏提取法提取其脂肪酸。经甲酯化处理后，用GC／MS联用仪对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。结果：共分离出14种脂肪酸，占脂肪酸总量的89．23％。结论：木鳖子脂肪酸中不饱和脂肪酸占41．91％，且大部分是具生物活性物质。     

佐米曲普坦片剂在健康人体的药代动力学和相对生物利用度

目的研究佐米曲普坦片在中国健康志愿者体内的药代动力学及相对生 物利用度。方法用双周期随机交叉自身对照方法,18名健康男性志愿者单 剂量口服试验制剂或参比制剂各5 mg,用高效液相色谱／质谱连用法测定血药 浓度。结果试验及参比的佐米曲普坦片剂Cmax分别(9．92±2．62)和(9．99± 3．22)ng·mL-1;tmax分别为(1．78±1．24)和(2．14±1．74)h;t1／2分别为(3．51 ±0．52)和(3．33±1．17)h;AUC0-tn分别为(53．51±18．25)和(54．24±18．00) ng·h·mL-1;AUC0-∞分别为(56．573±19．738)和(57．549±17．685)ng·h· mL-1;佐米曲普坦片剂的相对生物利用度F0-tn、F0-∞分别为(100．80± 20．40)％,(98．98±17．78)％。结论试验制剂和参比制剂具有生物等效性。     

液相色谱-质谱测定鸦胆子油脂肪乳注射液在癌症患者体内的血药浓度

目的 建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定癌症患者单剂量滴注鸦胆 子油脂肪乳后体内油酸浓度。方法 用自身对照试验设计,7名癌症患者,第3 天不给药,抽取不同时间点空白血浆样品;第5天,单剂量滴注鸦胆子油脂肪乳 注射液100 mL,滴注开始后,抽取不同时间点血浆样品,60 min滴完,用LC- MS法测定血药浓度。结果 线性范围为2．44-156 mg·L-1;日内、日间变异 系数均<14％;7名癌症患者单剂量滴注鸦胆子油脂肪乳注射液100 mL后,主 要药代动力学参数:tmax=(1．08±0．19)h,Cmax(95．20±29．10)mg·L-1, AUC0-7h=(265．67±59．32)mg·h·L-1,t1／2=(12．14±6．42)h。结论 本法 适用临床测定血浆中油酸浓度。     

LC-MS/MS法测定甲氯噻嗪血浓度及药动学研究

目的为了获得国产甲氯噻嗪在中国人体内的代谢情况,以便指导临床合理用药,对国产的甲氯噻嗪片在健康中国男性受试者中空腹单剂量口服不同剂量时的药动学特点进行评价。方法采用LC-MS/MS法测定血浆中甲氯噻嗪的浓度并用非房室模型计算药动学参数。结果入选的10名受试者单剂量口服3种不同剂量(2.5、5.0和10mg)的甲氯噻嗪后的AUC0→t分别为:(128.40±20.88)、(257.68±37.10)和(517.27±119.17)μg·h·L~(~(-1));AUC0→∞分别为:(150.47±24.78)、(299.52±45.56)和(602.57±129.67)μg·h·L~(-1);cmax分别为(8.43±2.21)、(16.60±2.53)和(32.08±8.44)μg·L~(-1);tmax分别为(2.60±0.70)、(2.30±0.95)和(3.25±1.27)h;T1/2分别为(17.63±2.61)、(17.37±2.62)和(17.87±2.49)h;Ka分别为(1.195±0.720)、(1.352±0.626)和(1.221±1.152)h~(-1);Ke分别为(0.0344±0.105)、(0.0391±0.0103)和(0.0362±0.0081)h~(-1);Vd分别为(236.36±69.20)、(221.79±87.94)和(299.30±204.72)L;CL分别为(0.0174±0.0039)、(0.0178±0.0035)和(0.0179±0.0036)L·h~(-1)。结论AUC0→t(r=1)和cmax(r=0.9998)在2.5~10mg范围内呈良好的线性关系。tmax和T1/2经ANOVA(SPSS10.0)统计学处理3种不同剂量间差别无统计学意义。剂量校正后AUC0→t和cmax的几何均数分别是:50.69、51.04、50.39μg·h·L~(-1)和3.26、3.28、3.06μg·L~(-1),其值基本相近。     

高效液相色谱质谱测定肉品中的磺胺二甲嘧啶

〔目的〕用高效液相色谱电喷雾质谱 (ESI -MSn)测定肉品中的磺胺二甲嘧啶。〔方法〕通过多级质谱对阳性样品确证。〔结果〕以二级碎片做定量离子 ,磺铵二甲嘧啶测定线性范围为 (2 5～ 40 0 ) μg L ,最低检出浓度为 5 μg L。〔结论〕方法简便快速 ,检出限低。     

食品中9种常用农药的GC/MS研究

采用HP - 1(30m× 0 .2 5 μm× 0 .2 5mm)毛细管柱 ,气相色谱 /质谱联用仪 (GC/MS)对 9种常用杀虫剂、杀菌剂和杀螨剂农药进行准确定性分析。     

GC/MS外标法检测蔬菜中农药多残留的实验研究

目的研究建立蔬菜、水果等农产品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法.方法采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品试验验证改进样品前处理过程.结果在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902～1.0000之间,检出限在2.0×10-10～2.0×10-7(μg/g)之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的回收率在72%～108%之间,变异系数为2.45%～19.11%.结论可代替现有国标气相色谱法进行蔬菜、水果等多种农产品的检测,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法.     

女萎挥发油成分分析

目的:分析女萎挥发油化学成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术对浙江产女萎的挥发油成分进行了研究。结果:鉴定出26个组分,其中棕榈酸、植醇、9(Z),12(Z)-十八碳二烯酸、亚麻酸为主要成分,尤其是棕榈酸,其含量占挥发油成分总量的54.80%。结论:本方法为合理开发、利用女萎提供了一定的科学依据。